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非水溶液滴定法

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1 拼音

fēi shuǐ róng yè dī dìng fǎ

非水溶液滴定法是在非水溶劑中進行滴定方法。主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽,以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量。也用于測定某些有機弱酸的含量。

2 非水溶劑的種類

(1) 酸性溶劑

有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度,最常用的酸性溶劑為冰醋酸

(2) 堿性溶劑

有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度,最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。

(3) 兩性溶劑

兼有酸、堿兩種性能,最常用的為甲醇

(4) 惰性溶劑

這一類溶劑沒有酸、堿性,如苯、氯仿等。

3 第一法

除另有規定外,精密稱取供試品適量[約消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各藥品項下規定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準,并將滴定的結果用空白試驗校正。

若滴定樣品標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃,則應重新標定;若未超過10℃,則可根據下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。

        N<[0]>

N<[1]>=─────────────

     1+0.0011(t<[1]>-t<[0]>)

式中

0.0011為冰醋酸的膨脹系數;

t<[0]>為標定高氯酸滴定液時的溫度;

t<[1]>為滴定樣品時的溫度;

N<[0]>為t<[0]>時高氯酸滴定液的濃度;

N<[1]>為t<[1]>時高氯酸滴定液的濃度。

供試品如為氫鹵酸鹽,應在加入醋酸試液3~5ml后,再進行滴定;供試品如為磷酸鹽,可以直接滴定;硫酸鹽也可直接滴定,但滴定至其成硫酸氫鹽為止;供試品如為硝酸鹽時,因硝酸可使指示劑退色,終點極難觀察,遇此情況應以電位滴定法指示終點為宜。

電位滴定時用玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極(玻璃套管內裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液)為參比電極。

4 第二法

除另有規定外,精密稱取供試品適量[(約消耗堿滴定液(0.01mol/L)8ml],加各藥品項下規定的溶劑使溶解,再加規定的指示液1~2滴,用規定的堿滴定液滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準,并將滴定的結果用空白試驗校正。

在滴定過程中,應注意防止溶劑和滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣,以及滴定液中溶劑的揮發

電位滴定時所用的電極同第一法。

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  • 評論總管
    2019/11/22 11:12:26 | #0
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本頁最后修訂于 2009年1月13日 星期二 21:04:51 (GMT+08:00)
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