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GB 23200.117—2019 食品安全國家標準 植物源性食品中喹啉銅殘留量的測定 高效液相色譜法

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1 拼音

GB 23200.117—2019 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn zhí wù yuán xìng shí pǐn zhōng kuí lín tóng cán liú liàng de cè dìng gāo xiào yè xiàng sè pǔ fǎ

2 英文參考

National food safety standard-Determination of oxine-copper residue in foods of plant origin-High performance liquid chromatography

3 基本信息

ICS 65.100

G 25

中華人民共和國國家標準GB 23200.117—2019《食品安全國家標準 植物源性食品中喹啉銅殘留量的測定 高效液相色譜法》(National food safety standard-Determination of oxine-copper residue in foods of plant origin-High performance liquid chromatography)由中華人民共和國國家衛生健康委員會、中華人民共和國農業農村部、國家市場監督管理總局于2019年08月15日發布,自2020年2月15日起實施。

4 發布公告

關于印發食品中農藥最大殘留限量標準的公告

根據《中華人民共和國食品安全法規定,經食品安全國家標準審評委員會審查通過,現發布《食品安全國家標準?食品中農藥最大殘留限量》(GB?2763—2019,代替GB?2763—2016和GB?2763.1—2018)等3項食品安全國家標準。其編號和名稱如下:

GB?2763—2019?食品安全國家標準?食品中農藥最大殘留限量

GB?23200.116—2019?食品安全國家標準?植物源性食品中90種有機磷類農藥及其代謝物殘留量的測定?氣相色譜法

GB?23200.117—2019?食品安全國家標準?植物源性食品中喹啉銅殘留量的測定?高效液相色譜法

以上標準自發布之日起6個月正式實施。標準文本可在中國農產品質量安全網(http://www.aqsc.org)查閱下載。標準文本內容由農業農村部負責解釋。

特此公告。

國家衛生健康委

農業農村部

市場監管總局

2019年8月15日

食品安全國家標準

植物源性食品中喹啉銅殘留量的測定

高效液相色譜法

5 1 范圍

本標準規定了植物源性食品中喹啉銅殘留量的高效液相色譜測定方法

本標準適用于植物源性食品中喹啉銅殘留量的測定。

6 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的應用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB 2763 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方

7 3 原理

試樣中殘留的喹啉銅,用1%草酸溶液提取,親水親脂平衡的水可浸潤性的反相固相萃取凈化,1%草酸水溶液復溶,用帶有紫外檢測器的高效液相色譜測定,外標法定量。

8 4 試劑與材料

除非另有說明,在分析中僅使用確認為色譜純的試劑和符合GB/T 6682規定的一級水。

8.1 4.1 試劑

4.1.1 草酸(C2H2O4,CAS號:144-62-7):分析純。

4.1.2 甲醇(CH3OH,CAS號:67-56-1)。

8.2 4.2 溶液配制

4.2.1 草酸溶液(10 g/L):稱取10 g草酸加水溶解,用水定容至1 L。

4.2.2 氫氧化鈉溶液(1 mol/L):稱取4g氫氧化鈉,用水溶解并稀釋至100 mL。

4.2.3 淋洗液:甲醇—水溶液(1+9,體積比):量取100 mL甲醇,加入到900 mL水中,混勻。

4.2.4 洗脫液:草酸甲醇溶液(10 g/L),稱取1g草酸,用100 mL甲醇溶解,混勻。

4.2.5 流動相A:稱取1.26 g草酸,用水溶解并定容至1 L,過0.22 μm有機濾膜,現用現配。

8.3 4.3 標準品

喹啉銅(C18H12N2O2Cu,CAS號:10380-28-6):純度≥98%。

8.4 4.4 標準溶液配制

4.4.1 喹啉銅標準儲備溶液(100 mg/L):稱取10 mg(精確至0.1mg)喹啉銅標準品于100 mL聚丙烯容量瓶中,用甲醇溶解后定容,作為標準儲備溶液,-18℃以下保存有效期6個月。

4.4.2 喹啉銅標準工作溶液(10 mg/L):吸取10 mL(精確至0.1 mL)喹啉銅標準儲備溶液于100 mL聚丙烯容量瓶中,用甲醇定容,配制成標準工作溶液,0℃~5℃保存,有效期1個月。

8.5 4.5 材料

4.5.1 有機濾膜:0.22 μm。

4.5.2 聚乙烯篩板:20 μm,13 mm,或者相當規格的濾膜。

4.5.3 親水親脂平衡的水可浸潤性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱):200 mg,6 mL,或相當者。

4.5.4 精密pH試紙:pH 2.7~4.7。

9 5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測器或者二極管陣列檢測器。

5.2 分析天平:感量0.1 mg和感量0.01 g。

5.3 容量瓶:1 L。

5.4 聚丙烯廣口瓶:250 mL。

5.5 聚丙烯容量瓶:100 mL。

5.6 聚丙烯試管:10 mL。

5.7 聚丙烯離心管:150 mL。

5.8 振蕩儀。

5.9 離心機:≥5000 r/min。

5.10 氮吹儀。

5.11 渦旋振蕩合器。

5.12 固相萃取裝置。

10 6 試樣制備

蔬菜、水果和食用菌樣品相關標準取一定量,樣品取樣部位按GB 2763的規定執行。對于個體較小的樣品,取樣后全部處理;對于個體較大的基本均勻樣品,可在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊后處理;對于細長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品,可在不同部位切取小片或截成小段后處理;取后的樣品將其切碎,充分混勻,用四分法取樣或直接放人組織搗碎機中搗碎成勻漿。勻漿放入聚乙烯容器中。

取谷類樣品500 g,粉碎后使其全部可通過425 μm的標準網篩,放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物茶葉、堅果和香辛料樣品各500 g,粉碎后充分混勻,放入聚乙烯瓶或袋中。

植物油類樣品攪拌均勻。

試樣于-20℃~-16℃條件下保存。

11 7 分析步驟

11.1 7.1 提取

7.1.1 蔬菜、水果、植物油和食用茵

稱取10 g(精確至0.01 g)試樣于250 mL聚丙烯廣口瓶中,加入90 mL草酸溶液(4.2.1),振蕩提取1 h,轉移至離心管(5.7),4000 r/min離心5 min,上清液(植物油取水相層)轉移至100 mL聚丙烯容量瓶,用草酸溶液定容至100 mL,準確移取10 mL提取液過聚乙烯篩板(4.5.2),然后用氫氧化鈉溶液(4.2.2)調節pH至3,待凈化。

7.1.2 谷物、油料、堅果

稱取5g(精確至0.01 g)試樣于250 mL聚丙烯廣口瓶中,準確加入100 mL草酸溶液(4.2.1),振蕩提取1 h,轉移至離心管(5.7),4000 r/min離心5 min,取10 mL上清液用氫氧化鈉溶液(4.2.2)調節pH至3,4000 r/min離心5 min,取上清液過聚乙烯篩板(4.5.2),待凈化。

7.1.3 茶葉和香辛料

稱取5g試樣(精確至0.01 g)于250 mL聚丙烯廣口瓶中,準確加入100 mL草酸溶液(4.2.1),振蕩提取1 h,轉移至離心管(5.7),4000 r/min離心5 min,取10 mL上清液過聚乙烯篩板(4.5.2),用氫氧化鈉溶液(4.2.2)調節pH值至3,待凈化。

7.2 凈化

HLB固相萃取柱(4.5.3)依次用5 mL甲醇和5 mL水活化,加入上述的待凈化液,加入5 mL淋洗液,舍棄流出液,抽干固相萃取柱,再加3 mL洗脫液(4.2.4),收集洗脫液于10 mL聚丙烯試管中,置于50℃水浴中氮氣吹至近干,準確加1mL草酸溶液(4.2.1),渦旋1 min溶解殘渣,過0.22 μm有機濾膜(4.5.1),供高效液相色譜測定。

注:全過程應避免接觸玻璃器皿。

11.2 7.3 測定

11.2.1 7.3.1 儀器參考條件

a)色譜柱:C18,250 mm×4.6 mm(內徑),粒徑5 μm,或相當者;

b)色譜柱溫度:40℃;

c)檢測波長:252 nm;

d)進樣體積:20 μL;

e)流動相:甲醇(4.1.2)和流動相A(4.2.5),流速及梯度洗脫程序見表1。

表1 流動相及梯度洗脫程雪

時間

流速

mL/min

甲醇

V1

流動相A

V2

0

1,0

5

95

10

1.0

5

95

13

1.0

90

10

14

1.0

90

10

16

1.0

5

95

20

1.0

5

95

11.2.2 7.3.2 標準曲線的繪制

用草酸溶液(4.2.1)將標準工作液逐級稀釋得到質量濃度分別為0.05 mg/L、0.2 mg/L、1 mg/L、2mg/L和5 mg/L的標準工作溶液,質量濃度由低至高依次進樣測定,以峰面積和質量濃度計算,得到標準曲線回歸方程。標準溶液色譜圖參見附錄A中的圖A.1。

11.2.3 7.3.3 測定

按照保留時間進行定性,樣品與標準品保留時間的相對偏差不大于2%。待測樣液中喹啉銅的響應值應在標準曲線范圍內,超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析,外標法定量。

11.3 7.4 空白試驗

不加試樣或僅加空白試樣的空白試驗應采用與試樣測定完全相同的試劑、設備和步驟等進行。

12 8 結果計算

試料中的喹啉銅含量以質量分數ω計,單位以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)計算。

公式.png

式中:

A——樣品溶液中喹啉銅的峰面積;

As——標準溶液中喹啉銅的峰面積;

p——標準溶液中喹啉銅的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

V1——提取溶劑總體積,單位為毫升(mL);

V2——吸取出用于檢測用的提取溶液的體積,單位為毫升(mL);

V3——樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL);

m——試料的質量,單位為克(g)。

計算結果保留兩位有效數字,當結果大于1 mg/kg時,保留3位有效數字。

13 9 精密度

9.1 在重復性條件下,2次獨立測定結果的絕對差不大于重復性限(r),重復性限(r)的數據為:

a)含量為0.1 mg/kg時,重復性限(r)為0.017 3;

b)含量為1 mg/kg時,重復性限(r)為0.138 7;

c)含量為2 mg/kg時,重復性限(r)為0.339 3;

d)含量為4 mg/kg時,重復性限(r)為0.684 0。

9.2 在再現性條件下,2次獨立測定結果的絕對差不大于再現性限(R),再現性限(R)的數據為:

a)含量為0.1 mg/kg時,再現性限(R)為0.039 7;

b)含量為1 mg/kg時,再現性限(R)為0.438 3;

c)含量為2 mg/kg時,再現性限(R)為0.607 8;

d)含量為4 mg/kg時,再現性限(R)為1.746 9。

14 10 其他

本標準方法定量限為0.1 mg/kg。

15 附錄A(資料性附錄)1mg/L喹啉銅標準品色譜圖

圖A.1 1mg/L喹啉銅標準品色譜圖

圖A.1 1mg/L喹啉銅標準品色譜圖

16 標準下載

GB 23200.117—2019 食品安全國家標準 植物源性食品中喹啉銅殘留量的測定 高效液相色譜法.docx

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開放分類:食品安全國家標準中華人民共和國國家標準食品安全農藥殘留
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  • 評論總管
    2019/11/3 13:23:32 | #0
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本頁最后修訂于 2019年10月11日 星期五 3:23:49 (GMT+08:00)
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